操作1

在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺17.2克， 22.5%氢氧化钠溶液22mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐（慢慢滴加）3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL，保持反应温度在50～55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐（慢慢滴加）、77%氢氧化钠，每次各2mL，保持反应液pH值12-13，必需时补加碱液。加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加入20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7～8，冰水浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4～5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。

注意事项1

（1）本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。

（2）滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，以使反应液始终保持一定的pH值,每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。

（3）利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物。本实验中溶液pH的调节应小心注意，否则实验会失败或收率降低。

操作2

上次所得的固体，称重，用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体，放置30分钟，抽滤，除去不溶物，滤液用适量活性碳室温脱色，搅拌15分钟，滤去碳渣，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4～5，冷却，抽滤，得磺胺醋酰晶体。干燥，测mp，（mp.179~184℃）装入纸盒中，计算产率(y1)。

注意事项2

（1）用10%HCI溶解上次所得的固体，放置30分钟后，过滤，滤液进一步处理。

（2）活性碳脱色在室温下进行。