磺胺醋酰钠的制备
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操作
称取上次所得的固体2克,加入30mL无水乙醇,50~60℃水浴加热,溶解,40%氢氧化钠溶液调pH7~8,冷却,抽滤,得磺胺醋酰钠结晶,烘干,称重,计算产率(y2)。
注意事项
(1)磺胺醋酰在无水乙醇溶解时,置水溶加热时间不宜太长(约3~5分钟为宜),否则产品易氧化和水解。固体溶解如溶液混浊,则需抽滤。
(2)必须严格控制水浴温度,若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化,影响产量和质量,温度低不易成钠盐。
(3)滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明,显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠,若有微量不溶物,可能是未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量,因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下,易氧化水解而致产量和质量下降。
(4)产品过滤时,严禁用水洗涤产品,因所得产品为钠盐,在水中有较大的溶解度。
(5)总产率的计算:Y= y1 y2

