实训三 维生素C注射液稳定性实验

【实践目的】

1.掌握使用恒温加速试验进行维生素C注射液有效期预测的方法。

2.了解使用化学动力学方法进行注射剂稳定性预测的原理。

【实践场地】实验室。

【实践药品与器材]

药品：维生素C注射液（2ml:0.25g）、0.1ml/L碘液、丙酮、稀醋酸、淀粉指示剂等。

器材：恒温水浴箱、碘量瓶、移液管、滴定管等。

【实践内容】

 1.放样  将同一批号的维生素C注射液样品（2ml:0.25g）分别置于4个不同温度（如70℃、80℃、90℃和100℃）的恒温水浴中，间隔一定时间（如70℃间隔24小时。80℃间隔12小时，90℃间隔6小时，100℃间隔3小时）取样，每个温度的间隔取样次数均为5次。样品取出后，立即冷却或置冰箱保存，供含量测定。

 2.维生素C含量测定方法  精密量取样品液1ml，置150ml锥形瓶中，加蒸馏水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不退。每1ml碘液（0.lmol/L)相当于8.806mg的维生素C（C₆H₈O₆)，分别测定各样品中的维生素C的含量，同时测定未经加热试验的原样品中维生素C含量，记录消耗碘液的毫升数。

【实践结果】

1.数据整理  在表2-4中记录每次测定维生素C时碘液消耗的毫升数V（即正比于维生素C含量）；零时刻维生素C是起始浓度，此时碘液消耗的毫升数V₀为100%相对浓度其他时间碘液消耗的毫升数V与V。比较，即得各样品的相对浓度Cr（100%）。

 Cr（%）=V/V₀×100%

2.计反应速率常数k作lgC_r-t图 根据一级反应公式，用1gC_r对t进行线性回归得

直线方程，从直线的斜率可求出各实验温度下的反应速率常数k，并记入表2-5中。

3.预测室温时的有效期 将各实验温度的绝对温度值及速率常数k值记入表2-5中，

以1gk为纵坐标，（1/T）×10³为横坐标作图。

        表2-4  维生素C注射液稳定性试验原始数据

                          

温度(℃)	取样时间（h）	V(ml)	Cr(%)	lgCr
0               24   70           48               72               96
0               12   80           24               36               48
0               6   90           12               18               24
0               3   100           6               9               12

 

          表2-5  各试验温度下的反应速率常数

                 

T（绝对温度）	（1/T）×103	k（h-1）	lgk
343    353    363    373

4.根据 Armhenius公式K=Ae^{-E/R T}或lgk=-E/2.303RT+lgA，用lgk对（1/T）×10³

求回归直线方程，由斜率求反应活化能E，由截距求频率因子A。

把室温（25℃）的绝对温度的倒数值代人上述回归方程中，求得反应速率常数K_{25℃ 。}

再按公式t_1/2=0.693/K_25℃和t_0.9=0.1054/K_{25℃ ，}计算维生素C注射液在室温（25℃）时的

降解半衰期和有效期。