实验一  熔点的测定

 

通过本次实验，你将会：

1.正确地选用和组装仪器及选择传热液。

2.掌握熔点测定的操作技术。

 

实 验 用 品

仪器：熔点测定管（b形管）、200℃温度计、铁架台、毛细管（内径0.9～1mm，长70～80mm）、酒精灯、烧瓶夹、牛角匙、玻璃管（内径lO mm左右，长20～750px）、软木塞、表面皿。

 

试剂：尿素、肉桂酸、导热液（液体石蜡）。

实 验 原 理

物质的熔点为物质在大气压力下固液两相平衡共存时的温度。当固态物质加热到一定温度时，将从固态转化为液态，此时的温度即为该物质的熔点。

每种晶体物质都有固定的熔点。纯晶体物质从始熔到全熔的温度差称为熔距或熔程，一般为0.5～1℃（除液晶外）。若含有少量杂质则熔点下降，熔程增大。所以通过测定晶体物质的熔点即可鉴定其纯度。大多数有机物的熔点在400℃以下，较容易测定。因此，在有机化学实验及研究工作中，常用操作简便的毛细管法测定熔点。

若样品是熔点相同或接近的两种晶体的混合物，可利用混合熔点测定法来检验它们是否为同一物质。若为同一物质，则熔点不变；若两种不同化合物的混合物,通常熔点都会下降,熔距增大。 

实验内容及步骤

1.传热液的选择

热浴所用的传热液，通常有浓硫酸、甘油、液体石蜡等。如温度在140℃以下，最好用液体石蜡或甘油。药用液体石蜡可加热到220℃仍不变色。在需要加热到140℃以上时，也可用浓硫酸。但热的浓硫酸具有极强的腐蚀性，如果加热不当，浓硫酸溅出时易伤人。温度超过250℃时，浓硫酸发生白烟，妨碍温度读数。在这种情况下，可在浓硫酸中加入硫酸钾，加热使成饱和溶液，然后进行测定。

本实验选用液体石蜡为传热液。

2.样品的填装    

将毛细管一端在酒精灯火焰上加热封口。取绿豆大小的干燥样品，置于表面皿上研成粉末，并集中成堆。把毛细管开口一端插入其中，使少许样品进入毛细管管中。取一根玻管竖在表面皿上，把装有样品的毛细管 (封闭端朝下)，从玻管口自由落下，这样反复几次，使样品紧密填在毛细管底部，直至高度达2～3mm。每个样品最好填装三根毛细管备用。

3.测定熔点的装置   

如实验图1-1装好仪器。温度计插在缺口的软木塞中，水银球位于测定管的两侧管之间，传热液液面略高于测定管的侧管口，附在温度计下端的毛细管中的样品，位于温度计水银球侧面中部(见实验图1-2)。加热时酒精灯在熔点测定管的侧管末端缓缓加热，受热的液体因温度差而发生对流循环，使温度均匀。

4.熔点的测定    

每一个样品，至少要测定2次。第一次为粗测，加热可稍快，温度变化每分钟上升5～6℃，测得大约熔点范围。待传热温度降至熔点以下30℃左右时，换另一根装有样品的毛细管进行第二次精测。第二次测定时，开始温度可稍快（5℃/min），当温度低于熔点10～15℃时，调小火焰，使温度控制在每分钟升温1～2℃。一般在加热过程中，试将热源移去，观察温度是否上升，如停止加热，温度立即停止上升，说明加热速度是比较合适的。当接近熔点时，加热速度要更慢（0.2～0.3℃/min），此时应仔细观察温度计所示的温度与样品的变化情况。样品将依次出现“发毛、收缩、塌落（液滴）、澄清”等现象。当毛细管中样品开始出现小液滴时为“始熔”，全部样品变为澄清透明液体时为“全熔”。“始熔”到“全熔”的温度即为熔点，熔程=全熔温度-始熔温度。例如某样品124.0℃开始收缩，124.6℃塌落，有液滴出现，125.4℃时全部成为透明液体，应记录为：熔点124.6～125.4℃。一般纯净样品的熔程为0.5～l℃，若有少量杂质，则熔程增大。

 

实验视频

实验任务

用毛细管法分别测定尿素、肉桂酸及尿素和肉桂酸（1∶1）混合物的熔点，注意比较三者的熔点及熔距变化。

表1-1  实验结果记录及处理

现在的实验室常用熔点仪进行自动测定，比如

 思考与讨论

1.样品为什么一定要研成粉末状？

2.加热快慢为什么会影响熔点？

3.纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合熔点有什么变化？