实验二  常压蒸馏

 

通过本次实验，你将会：

1.熟悉常压蒸馏的仪器装置及使用。

2.掌握常压蒸馏和沸点测定的操作技术。

3.了解常压蒸馏分离和提纯液体有机物的方法。

实 验 用 品

仪器:50mL 蒸馏烧瓶2个、直形冷凝管、100℃温度计、接液管、恒温电热套（或酒精灯和水浴锅）、100 mL烧杯2个、50 mL锥形瓶、50 mL量筒、烧瓶夹、万能夹、直角夹、铁架台、漏斗、沸石、橡胶管。

试剂:无水乙醇、60%酒精

 

实 验 原 理

蒸馏是分离和提纯液体有机物最常用的方法之一。将液体物质加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界的压力（通常为大气压）相等时，液体就会沸腾。这时的温度就是该液体物质的沸点。把液体加热到沸腾状态，使液体变成蒸气，然后再使蒸气冷凝成液体的操作过程称为蒸馏。

各种纯净的液态物质都有一定的沸点，在蒸馏过程中沸点变动很小（0.5～1℃），因此，可用蒸馏来测定沸点。当沸点差别较大（30℃以上）的液体混合物蒸馏时，沸点低的组分先蒸出，沸点高的组分后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样即可达到分离纯化的目的。

实 验 操 作 步 骤

1.蒸馏仪器的组装

安装蒸馏仪器应遵循从热源（电热套或水浴等）处开始，“从下而上，自左至右”的顺序。先把热源放在合适的位置，然后在其上方合适的高度处用铁夹垂直夹好蒸馏烧瓶。如果热源用电热套，烧瓶与电热套应保持25px左右的距离，以便使之处于空气浴的状态。温度计通过橡皮塞插在蒸馏瓶中，水银球的上限应和蒸馏瓶支管的下沿在同一水平线上。安装冷凝管时，要先调整好其位置使之与蒸馏烧瓶支管同轴，然后使冷凝管沿此轴移动和蒸馏烧瓶相连，用冷凝管夹夹在冷凝管中心处使之固定，再在其尾部连接接液管和接收瓶。所有铁夹和铁架台都应尽可能整齐地放在仪器的背部。整套装置要求做到“正看一个面，侧看一条线”。

2.蒸馏操作

通过长颈漏斗向蒸馏烧瓶加入要蒸馏的液体（液体量不超过蒸馏烧瓶体积的 2/3也不少于1/3），顺蒸馏烧瓶壁轻轻放入3～4粒沸石，将带温度计的塞子塞好。加热前，检查各接口是否密封，向冷凝管缓缓通入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后加热，用小火加热使之逐渐升温(注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化), 当瓶内溶液沸腾时,蒸气使温度计读数急剧上升,这时调节温度，使蒸馏速度以1～2滴/秒为宜。一般达到沸点之前都会有沸点较低的液体先蒸出，称前馏分。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，此时须更换接受器。此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围的馏出液。记下开始馏出和最后一滴的温度，即为该馏出液的沸程。如果维持原来加热温度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，即使杂质含量很少，也不能蒸干。否则，可能发生意外事故。

蒸馏完毕，应先停火再停水后拆卸仪器，拆卸仪器顺序与安装时相反。

实 验 任 务

1.本实验测定无水乙醇的沸点，测两次。第一次为粗测，加热可稍快，测知其大约沸点范围，再作第二次精测。

2.蒸馏分离提纯60% 的酒精。

实验表2-1  实验结果记录及处理

 沸程=馏出液稳定温度平均值～馏出液最后一滴温度平均值

 思 考 与 讨 论

1.在蒸馏过程中，为什么应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润？

2.蒸馏时加热火力对所测沸点有什么影响？

3.加热后有馏出液滴出时，才发现冷凝管未通水，请问能否马上通水？如果不能，应该如何处理？