实验三  粗食盐提纯

 

通过本次实验，你将会：

1.学习粗盐提纯的原理和方法。

2.掌握称量、加热、溶解、沉淀、过滤（常压过滤和减压过滤）、蒸发、浓缩、结晶和干燥等操作技术。

 

实验用品

仪器：托盘天平、烧杯（100ml、250ml各1个）、玻璃棒、酒精灯、火柴、石棉网、剪刀、三脚架、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、铁架台、铁夹、铁圈、药匙、坩埚钳、研钵、真空泵

 

试剂：粗食盐、1mol/LBaCl₂ 溶液、2mol/L HCl溶液、2mol/L NaOH溶液、饱和碳酸钠溶液、95％乙醇等。

其它:滤纸(直径225px、275px)，pH试纸(pH=1～14)等。

 

实验原理

化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中除含有少量不溶性杂质外，还含有K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等离子。除去不溶性杂质，可用溶解和过滤方法；可溶性杂质Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等离子，^-通常选用合适的试剂与其生成不溶性的化合物沉淀而除去，具体方法是首先在粗盐饱和溶液中加入BaCl₂溶液，除去SO₄^2-，然后再加入NaOH和Na₂CO₃溶液，除去Ca²⁺、Mg²⁺ 和过量的Ba²⁺。有关的离子方程式如下：

过量的NaOH和Na₂CO₃可用HCl中和后除去，粗盐中K⁺ 钾和上述沉淀剂不起作用，仍留在溶液中，由于KCl的溶解度比NaCl大，而且在粗食盐中含量极少，所以在浓缩NaCl溶液时，NaCl结晶出来，KCl仍留在溶液中，吸附在NaCl晶体上的HCl可用酒精洗涤而除去，再进一步用水浴加热，除去少量水、酒精和HCl，最后得到纯度很高的NaCl。

 

实验操作步骤

1.称量和溶解：在托盘天平上称取6.0g粗盐，置于小烧杯中，加30mL水，加热并搅拌使其溶解。用普通漏斗过滤，除去不溶性杂质，保留溶液。

2.除去SO₄^2- 离子：将粗食盐溶液加热至近沸，边搅拌边逐滴加1mol/LBaCl₂溶液2～3mL，继续加热5分钟，使沉淀颗粒长大而易于沉降。待沉淀下降后在上层清液中，加入1～2滴1mol/L BaCl₂溶液，观察是否有浑浊现象，若发生浑浊，表明SO₄^2- 未除尽，需继续加1mol/L BaCl₂使SO₄^2-沉淀完全，若无浑浊，说明SO₄^2- 已沉淀完全，将溶液进行常压法过滤（如图3-1）。

3.除去Ca²⁺、Mg²⁺和过量的Ba²⁺等离子：将所得滤液加热至近沸，边搅拌边加入1mL 2mol/LNaOH溶液和2 mL饱和Na₂CO₃溶液,加热至沸。待沉淀沉降后，在上层清液中加入Na₂CO₃溶液至不在浑浊为止，静置片刻，用普通漏斗过滤。

4.调节溶液的pH值：在滤液中逐滴加2mol/L HCl 溶液，充分搅拌，并用玻璃棒蘸取滤液在pH试纸上试验，直到溶液pH值为3～4为止。

5.蒸发浓缩：将滤液转移到蒸发皿中，用小火加热，不断搅拌（如图4-2），蒸发浓缩至溶液呈稀粥状为止，停止加热（切勿蒸干）。

 

6.结晶、减压过滤、干燥：冷却析出结晶后，用布氏漏斗减压抽滤至干（如图4-3），将K⁺等杂质离子除去，再用少量95％乙醇淋洗产品2～3次。将结晶转移到蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥（不冒水气，呈粉状，无劈啪响声）。冷却后，称重，计算产率。

 

实验任务

称取6.0g粗食盐进行提纯。

数据记录与结果处理：

在托盘天平上称取粗食盐m=   g，提纯后食盐m=  g。

 

 

思考与讨论

1.过滤操作时如何做到：“一贴”、“二低”、“三靠”？

2. 蒸发时为什么一定要搅拌？

3.样组装和拆卸抽滤装置？