实验四  萃取

 

通过本次实验，你将会:

1.了解萃取的基本原理。

2.熟悉萃取剂选择条件及其应用。

3.掌握萃取的正确操作方法。

                 

实验用品

仪器：125mL分液漏斗、分液漏斗架（或铁架台、铁圈），20mL量筒1个、100mL烧杯1个、废物缸、回收瓶。

试剂：5％苯酚水溶液，乙酸乙酯。

 

分液漏斗及萃取操作

1.检查是否漏水：将分液漏斗洗净后，用擦纸把活塞和活塞套擦干，在活塞套的粗端和活塞的细端各涂上薄薄一层凡士林（注意不要抹在活塞孔中），然后小心将活塞塞进活塞套中并把活塞按一个方向旋转几圈，使凡士林均匀分布。关好活塞，向分液漏斗装约2/3容积的水，用擦纸擦干活塞两端的水，将其放置在漏斗架上静置2分钟，用滤纸片检查是否渗漏，若不漏，转动活塞180^°角再检漏一次；然后盖上顶塞，倒置漏斗，右手食指顶住顶塞，用同样方法检查顶塞处有无漏水。

2.萃取操作：将待萃取溶液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞。用右手握住漏斗颈并用手掌顶住顶塞，左手握住漏斗活塞处，用拇指和食指压紧并控制活塞，中指和无名指分叉在漏斗两测，漏斗呈倾斜状态左手稍高，前后小心振荡，使两层液体充分接触（图4-1a），振摇几下后，注意及时打开活塞，排出因振荡而产生的气体（如图4-1b）。反复振荡及几次排气后，将分液漏斗放在漏斗架上静置分层。

3.分离两相操作：待两层液体界面完全清晰后，打开顶塞，把漏斗下端紧靠在接受器的内壁上，再将活塞缓缓旋开，放出下层液体。当液面间的界线移至活塞小孔的中心时，关闭活塞。最后把漏斗中的上层液体从上口倒入另一容器中，切勿从活塞放出。将水层倒回分液漏斗中，再加新的萃取剂萃取，萃取次数一般3～5次。将所有的萃取液合并，根据化合物的性质利用蒸馏等操作纯化。

  

实验任务

用乙酸乙酯萃取5％的苯酚水溶液。

 

思考与讨论

1.萃取的基本原理是什么？

2.如何选择萃取剂？

3.怎样正确使用分液漏斗？试总结成功进行萃取操作的要素。