实验九 滴 定 操 作
通过本次实验,你将会：
1．掌握滴定管的使用方法。
2．知道酸碱滴定原理及操作。
复习与讨论
盐酸的基本性质
结论：
由于盐酸容易挥发，不能用直接法配制，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液。用什么方法可以确定所配制的盐酸溶液的准确浓度（标定）呢？
标定方法
1．基准物质标定溶液的准确浓度。
2．用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液。
滴定管的使用
滴定管主要用于定量分析作滴定用，有时也能用于精确取液。滴定管分酸式和碱式两种。
1.用前检查
滴定管在使用前要检查是否漏水，旋塞转动是否灵活。碱式滴定管漏水，需更换玻璃球或橡皮管；酸式滴定管漏水或旋塞转动不灵活，需涂凡士林。具体方法如下：
取出旋塞，洗净，擦干，在塞子大小两端各涂少许凡士林，然后，将旋塞对准旋塞槽中央一直插入槽内，插时旋塞应与旋塞槽平行，以免涂在旋塞上的凡士林扎堆粘在旋塞槽某处。接着，向同一方向旋转旋塞，直至活，旋塞转动部分看起来透明即可。最后用橡皮圈套住活塞末端，以防活塞脱落。
2.洗涤
洗涤时可先用自来水冲洗，再用纯化水洗涤2～3次，最后用待装溶液润洗2～3次。洗净的滴定管，管壁应不挂水珠。滴定管的洗涤方法如下：
用洗洁精（或洗液）洗碱式滴定管时，先取一定量的稀释的洗洁精（或洗液）倒入烧杯中，碱式滴定管中的玻璃珠取出后，倒置在烧杯中，将洗洁精（或洗液）吸入滴定管中（如何操作？洗液能否浸泡橡皮管？）后，用弹簧夹夹住橡皮管，静置几分钟。最后，松开弹簧夹，使洗洁精（或洗液）流回烧杯中，回收。对于酸式滴定管，直接装入洗洁精（或洗液）浸润滴定管，静置几分钟后，分别从上下口放出洗洁精（或洗液）。然后，用自来水冲洗干净，此时滴定管内壁应不挂水珠。再用蒸馏水洗2~3次，最后，用待装液润洗2~3次。
3.装液
装溶液时，应关闭旋塞。直接从试剂瓶倒入滴定管中（不能转经其它容器，以免带来污染），到“0”刻度线以上。开启旋塞（滴定管稍微倾斜）或挤压玻璃球（橡皮管稍向上弯曲），驱逐出滴定管下端的气泡。
4.滴定
将滴定管夹在滴定管夹子上，必须保持垂直，否则读数不准。用右手持锥形瓶颈部。使用酸式滴定管时，左手的大拇指、食指和中指转动旋塞，使酸液逐滴滴入锥形瓶内，同时右手不断摇动锥形瓶，以使溶液混合均匀。使用碱式滴定管时，用左手挤压橡皮管内玻璃球使碱液逐滴滴入瓶中。
5.读数
读数不准确是酸碱滴定误差的主要来源之一。读数时视线应与液面保持水平，读取与弯月面相切的刻度。在对浅色或无色溶液读数时，可在管的背后衬一张白色硬卡纸以帮助读数。读取数字应估计到小数点后第二位数。每次滴定有“始读数”（即滴定开始时的溶液体积）和“终读数”（即滴定结束时的溶液体积）。
实验原理
酸碱中和滴定反应的实质是：H+ + OH- =H2O
当反应到达终点时，根据酸给出H+的物质的量与碱接受H+的物质的量相等的原则，可求出酸或碱的物质的量浓度。
即：
C酸、C碱：分别代表酸和碱的物质的量浓度
V酸、V碱：分别代表酸和碱的体积
a、b:反应式中有关物质（酸，碱）的化学计量系数，它们可由具体反应式来决定。
根据上述公式，如果取一定量已知浓度的酸（或碱），可以确定另一碱（或酸）溶液的浓度。
中和反应的滴定终点借助指示剂的颜色变化来确定。一般强碱滴定强酸，或强碱滴定弱酸时，常以酚酞为指示剂；而强酸滴定弱酸时，常以甲基橙为指示剂。
思考与练习
1.盐酸和氢氧化钠反应的a，b分别是多少？
2.草酸（H2C2O4）和氢氧化钠生成草酸钠（Na2C2O4）反应的a，b值分别是多少？
实验任务
1.氢氧化钠溶液浓度的标定
用草酸标准溶液标定氢氧化钠溶液的浓度。
（1）在用NaOH溶液润洗过的碱式滴定管中，注入NaOH溶液到“0”刻度以上，逐出橡皮管和尖嘴内的气泡，并将液面调至“0.00”刻度（或稍低）处。记录其始读数。
（2）用已用标准草酸溶液润洗过的吸管 ，吸取25.00mL标准草酸溶液加到洁净的雏形瓶中，再加2～3滴酚酞指示剂，摇匀。
（3）把滴定管中的NaOH溶液逐滴滴入瓶内。滴定刚开始时，液体滴出的速度可稍快一些。但只能一滴一滴地加，不可形成一股水流。碱液滴入酸中时，局部会出现粉红色，随后摇动，粉红色很快消失。如不慎将滴定液滴到锥形瓶内壁上，及时用蒸馏水冲洗瓶壁，确保其全部落入混合液中。当滴定接近终点时，粉红色消失较慢。此时每加一滴碱液都要将溶液摇动均匀。观察粉红色是否消失。最后应控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴沾下来（这时加入的是半滴碱液），用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇匀，放置半分钟后，粉红色不消失，则认为已达终点，记下滴定管液面的位置。
（4）重复滴定一次。三次所用NaOH溶液的体积相差不超过0.05～0.10mL时，即可取平均值计算NaOH溶液的浓度。
2.盐酸溶液浓度的测定
用已测知浓度的碱液测定盐酸溶液的浓度。
（1）在用该盐酸润洗过的酸式滴定管中注入盐酸溶液，逐出尖嘴内的气泡，调节液面至“0.00”刻度（或稍低）位置。记录盐酸的初始体积。
（2）用经已标定的NaOH溶液润洗过的移液管，吸取25.00mL已标定的NaOH溶液，放入洁净的锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂。
（3）酸液逐滴加入瓶内，不断摇动锥形瓶。当瓶内溶液颜色恰好由黄色变成橙色时，即达滴定的终点，记录终读数。
（4）重复滴定两次。三次所用酸液体积相差不超过0.05～0.10mL时，即可取平均值计算盐酸溶液的浓度。
3.数据记录和处理
（1）标准草酸溶液（实验6中配的）浓度 mol·L-1
（2）NaOH溶液浓度的标定（实验表9-1）：
（3）盐酸溶液浓度的测定（实验表9-2）
实验表9-1氢氧化钠溶液浓度的标定
实验表9-2盐酸溶液浓度的测定
思考与讨论
1．用于标定的基准物质应具备什么条件？用已失去部分结晶水的草酸配制溶液时，对溶液浓度的精确度有无影响？
2．本实验中所使用的玻璃仪器要烘干吗？为什么？锥形瓶是否也应该用所盛溶液润洗？为什么？
3.滴定过程中，锥形瓶内壁的上部溅有滴定液，对滴定结果有何影响？
4.滴定完后，滴定管尖嘴内有气泡，对滴定结果有何影响？
5．如何进行半滴操作？滴定完后，滴定管尖嘴外留有液滴，对滴定结果有何影响？
6.读数时视线仰视，会导致测定结果偏大还是偏小？为什么？
7.滴定管体积的初、终读数可以分别由两人来读吗？为什么？
8．滴定管水洗后如果不用待装液洗涤，会出现什么问题？为什么？
