实验十  分馏

 通过本次实验，你将会：

1．了解分馏法分离提纯物质的原理。

2．知道简单分馏装置的组装和拆卸。

3．学会使用分馏装置分离物质。

实验用品

仪器：圆底烧瓶、茄形瓶、刺型分馏柱、冷凝管、温度计、尾接管、酒精灯、石棉网、铁架台、铁圈、十字夹、铁夹、升降台、橡皮塞、橡皮管。

试剂：60%酒精溶液。

其它：沸石、火柴。

实验原理

蒸馏和分馏是分离、提纯有机化合物最重要最常用的方法之一。应用分馏柱将几种沸点相近（沸点差值小于30℃）的混合物进行分离的方法称为分馏，它在化学工业和实验室中被广泛应用。 

分馏法分离混合物的原理与蒸馏相同，实际上分馏就是在分馏柱内对混合物进行多次蒸馏。沸腾的混合物蒸汽通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝变成液体，回流烧瓶中，使继续上升的蒸汽中低沸点组分含量相对增加，冷凝液在回流途中与上升的蒸汽进行热量与质量的交换，上升的蒸汽中，高沸点组分又被冷凝下来，低沸点组分继续上升，在柱中如此反复的气化、冷凝。当分馏柱效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分，随着温度的升高，后蒸出来的是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶的是一些不易挥发的物质。

在本次实验中，要分离的是约60%的乙醇水溶液。我们要收集的馏分是蒸汽温度78℃，此馏分中乙醇的质量百分比浓度（The mass concentration）将达到90%左右。残留物主要是水，可弃去。

 

实验装置

实验图10-1 分馏装置

实验任务及操作步骤

1．将100mL浓度约为60%的乙醇水溶液倒入250mL的圆底烧瓶中，加入两粒沸石（Zeolite)，安装好分馏装置，分馏柱应缠紧石棉绳(为什么?)。注意：装置应该稳定、不倾斜、气密性好。

2．打开冷凝水，用加热锅加热圆底烧瓶（也可以用水浴加热），至瓶内溶液沸腾，蒸汽慢慢升入分馏柱。此时要严格控制加热温度，使蒸汽慢慢上升至柱顶。

3．当蒸汽温度为78℃时，收集馏分。若之前已有馏分，此时应该换用接收器。保持馏出液的滴下速度为每秒1～2滴。

4．外界条件不变的条件下，当温度持续下降时，停止加热，所得馏出液应该为约50～60mL。

5．用酒精比重计测定馏出液的质量百分比浓度。

 

思考与讨论

1．什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？

2．分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？

3．若加热太快，馏出液＞1－2滴／秒（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？

4．用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？

5．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？

6．什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？